Готовые работы → Медицина

контрольная работа по Фармацевтической химии: 8. Проведите количественное определение ингредиентов в лекарственной смеси: Калия иодида 5,0 Натрия бромида 5,0 Воды очищенной 200 мл Содержание калия иодида определено аргентометрически и равно 4,7 г. Рассчитайте содержание натрия бромида в граммах, если n=1,3500, n0=1,3330. Ультрафиолетовый спектр поглощения 0,007 % раствора субстанции в хлороформе в области от 260 до 350 нм должен иметь максимум при 278 нм. Ультрафиолетовый спектр поглощения 0,001 % раствора субстанции в 0,1 М растворе серной кислоты в области от 220 до 350 нм должен иметь

2016

С условиями соглашения согласен (согласна)

Скачать методичку, по которой делалось это задание (0 кб)

ВАРИАНТ 1 (ЛЕТНЯЯ СЕССИЯ)

КОНТРОЛЬНЫЕ РАБОТЫ

Задание к контрольной работе № 1.

1. Опишите (с приведением уравнений химических реакций) методы переведения ковалентно-связанного галогена в ионное состояние. Приведите примеры 2 – 3 лекарственных средств (структурная формула, латинское и химическое название), содержащих одновременно ковалентно-связанный бром и фтор. Предложите методы определения их подлинности по ковалентно-связанным галогенам с приведением уравнений реакций.

2. Приведите 3 примера лекарственных средств производных терпенов (моно- и бициклических). Предложите методы количественного определения с приведением уравнений реакций и расчетных формул.

3. Приведите 3 примера лекарственных средств, содержащих кетогруппу. Предложите методы определения подлинности с приведением уравнений химических реакций по кетогруппам.

4. Приведите примеры 3 лекарственных средств, содержащих одновременно ароматическую аминогруппу и алифатическую карбоксильную группу. Напишите структурные формулы, латинские и химические названия, методы определения подлинности и количественного содержания (с приведением уравнений реакций и расчетных формул) по амино- и карбоксильным группам.

5. Обоснуйте связь между условиями хранения субстанции и лекарственных форм новокаина гидрохлорида и его химическими свойствами. Какие стабилизаторы и для чего применяются в растворах новокаина гидрохлорида?

6. Гидроксамовая проба. Химизм реакции. Применение для фармацевтического анализа. Приведите примеры лекарственных средств, дающих данную реакцию.

7. Фотоэлектроколорометрия. Основа метода, применение в фармацевтическом анализе.

8. Проведите количественное определение ингредиентов в лекарственной смеси:

Калия иодида 5,0

Натрия бромида 5,0

Воды очищенной 200 мл

Содержание калия иодида определено аргентометрически и равно 4,7 г. Рассчитайте содержание натрия бромида в граммах, если n=1,3500, n₀=1,3330.

9. Рассчитайте концентрацию цианокобаламина в процентах.

Методика определения. Около 0,1 г (т.н.) препарата растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 500 мл, доводят объем раствора водой до метки. 25 мл полученного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 250 мл и доводят объем раствора водой до метки. Определяют оптическую плотность полученного раствора на СФ при длине волны 361 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. Раствор сравнения – вода.  - 207.

Содержание цианокобаламина пересчитывают на сухое вещество. Содержание влаги в нем 12,0%, оптическая плотность - 0,335, масса препарата – 0,0919 г.

10. Опишите методику определения воды методом высушивания. Для каких целей используют данный показатель.

Задание к контрольной работе № 2.

Провести анализ лекарственного средства по требованиям фармакопейной статьи «Ацетилсалициловая кислота» (ГФ XII). Привести последовательность определения по каждому параметру ФС, дать краткую характеристику метода определения, если необходимо – привести уравнения химических реакций и расчетные формулы.

Ацетилсалициловая кислота (ОФС 42-0220-07)

Кислота 2-ацетоксибензойная

С₉Н₈O₄                                                                                                                                             М.м. 180,15

Cодержит не менее 99,5 % С₉Н₈O₄ в пересчете на сухое вещество.

Описание. Бесцветные кристаллы или белый кристаллический порошок, без запаха или со слабым запахом.

Растворимость. Легко растворим в спирте 96 %, растворим в хлороформе, в растворах щелочей едких и углекислых, мало растворим в воде.

Подлинность. Инфракрасный спектр субстанции, снятый в диске с калия бромидом, в области от 4000 до 400 см^-1, по положению полос поглощения должен соответствовать рисунку спектра ацетилсалициловой кислоты (Приложение 1).

Ультрафиолетовый спектр поглощения 0,007 % раствора субстанции в хлороформе в области от 260 до 350 нм должен иметь максимум при
278 нм.

Ультрафиолетовый спектр поглощения 0,001 % раствора субстанции в 0,1 М растворе серной кислоты в области от 220 до 350 нм должен иметь максимумы при 228 нм и 276 нм и минимум 257 нм.

0,5 г субстанции кипятят в течение 3 мин с 5 мл раствора натрия гидроксида, охлаждают, нейтрализуют серной кислотой разведенной 16 %; образуется белый кристаллический осадок. К осадку прибавляют 0,1 мл раствора железа(III) хлорида; появляется фиолетовое окрашивание.

К 0,2 г субстанции прибавляют 0,5 мл серной кислоты концентрированной, перемешивают, прибавляют 0,1 мл воды; появляется запах уксусной кислоты. Прибавляют 0,1 мл формалина; появляется розовое окрашивание.

Прозрачность раствора. Раствор 2 г субстанции в 20 мл спирта 96 % должен быть прозрачным или выдерживать сравнение с эталоном I.

Цветность раствора. Раствор, полученный в испытании на Прозрачность раствора, должен быть бесцветным или выдерживать сравнение с эталоном В₉.

Вещества, нерастворимые в растворе натрия карбоната. 0,5 г субстанции растворяют в 10 мл теплого 10 % раствора натрия карбоната. Полученный раствор должен быть прозрачным или выдерживать сравнение с эталоном I.

Салициловая кислота свободная. Испытуемый раствор. Около 0,3 г субстанции (точная навеска) помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, растворяют в 10 мл спирта 96 %, прибавляют 1 мл 0,2 % раствора квасцов железоаммониевых, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Стандартный раствор. Около 0,06 г (точная навеска) салициловой кислоты (стандарт ВP или аналогичного качества) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в спирте 96 %, доводят объем раствора спиртом 96 % до метки и перемешивают. К 1 мл полученного раствора прибавляют 39 мл спирта 96 %, 4 мл 0,2 % раствора железоаммониевых квасцов и количественно разбавляют водой до 100 мл.

Используют свежеприготовленные растворы.

Измеряют оптическую плотность испытуемого и стандартного раствора на спектрофотометре в максимуме поглощения при длине волны 520 нм в кювете с толщиной слоя 50 мм.

Содержание салициловой кислоты свободной в субстанции в процентах (Х) вычисляют по формуле:

где:        А₁          - оптическая плотность испытуемого раствора;

А₀          - оптическая плотность стандартного раствора;

а₁            - навеска субстанции, в граммах;

а₀  - навеска салициловой кислоты стандарта, в граммах.

Содержание салициловой кислоты свободной должно быть не более 0,05 %.

Посторонние примеси. Испытуемый раствор. 0,1 г субстанции помещают в мерную колбу вместимостью 10 мл, растворяют в ацетонитриле и доводят объем раствора ацетонитрилом до метки.

Раствор сравнения. 0,05 г салициловой кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, растворяют в подвижной фазе (ПФ) и доводят объем раствора ПФ до метки. 1 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем раствора ПФ до метки.

Раствор для проверки пригодности системы. 0,01 г салициловой кислоты (стандарт ВP или аналогичного качества) растворяют в 10 мл ПФ. 1 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 0,2 мл испытуемого раствора и доводят объем раствора ПФ до метки.

Используют свежеприготовленные растворы.

Хроматографические условия

Хроматографируют раствор для проверки пригодности хроматографическойсистемы. Разрешение меду пиками ацетилсалициловой кислоты и салициловой кислоты должно быть не менее 6.

Хроматографируют испытуемый раствор и раствор сравнения. Время регистрации хроматограммы испытуемого раствора должно не менее чем в 7 раз превышать время удерживания пика ацетилсалициловой кислоты.

На хроматограмме испытуемого раствора площадь пика любой примеси  должна быть не более площади пика на хроматограмме раствора сравнения (не более 0,1 %); суммарная площадь пиков примесей должна быть не более двух с половиной кратной площади пика на хроматограмме раствора сравнения (не более 0,25 %).

Хлориды. 1,5 г субстанции взбалтывают в течение 2 мин с 30 мл воды и фильтруют. 10 мл фильтрата  должны выдерживать испытание на хлориды (не более 0,004 % в субстанции).

Сульфаты. 10 мл фильтрата, полученного в испытании на Хлориды, должны выдерживать испытание на сульфаты (не более 0,02 % в субстанции).

Потеря в массе при высушивании. Около 1 г субстанции (точная навеска) сушат при температуре от 80 до 85 ºС до постоянной массы. Потеря в массе не должна превышать 0,5 %.

Сульфатная зола и тяжелые металлы. Сульфатная зола из 1 г субстанции (точная навеска) не должна превышать 0,1 % и должна выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001 % в субстанции).

Остаточные органические растворители. Всоответствии с требованиями ОФС «Остаточные органические растворители»

Микробиологическая чистота.В соответствии с требованиями ОФС «Микробиологическая чистота».

Количественное определение. Около 0,5 г субстанции (точная навеска) растворяют в 10 мл нейтрализованного по фенолфталеину и охлажденного до температуры 8-10 ºС спирта 96 % и титруют 0,1 М раствором натрия гидроксида до появления розового окрашивания (индикатор - 0,1 мл 1 % раствора фенолфталеина).

1 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида соответствует 18,02 мг С₉Н₈O₄.

Хранение. В сухом месте.

Все темы готовых работ →

Другие готовые работы по теме «медицина»